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【应用实例】瓴峰电雾式检测器助力食品安全,精准检测分析食用油

时间:2025-09-23 10:31

一、前言

食用油是指在食品加工过程中使用的动物或植物油脂,主要用于人类食用,常见的种类包括花生油、葵花籽油、大豆油、玉米油、菜籽油、芝麻油和猪油等。油脂因其较高的营养价值,不仅是人体能量的重要来源和必需脂肪酸的主要提供者,也是人类日常膳食中不可或缺的组成部分。

甘油三酯(Triglycerides, TAGs)是食用油的主要成分,占纯油脂含量的95%以上。甘油三酯由1个甘油分子与3个相同或不同的脂肪酸分子通过脱水酯化反应形成,具有一定的立体结构。理论上,自然界中存在的数十种脂肪酸可以组合成成千上万种不同的甘油三酯。然而,由于动植物体内甘油三酯的合成遵循特定的规律,天然油脂中甘油三酯的种类远少于理论上的可能性。尽管如此,准确分析和鉴定某种食用油中所有甘油三酯的种类仍然是一个巨大的挑战。

食用油1.jpg1:甘油三酯的结构通式图

甘油三酯的精准检测面临以下核心难题:
1)结构复杂性:甘油三酯由不同脂肪酸(如油酸、亚油酸、棕榈酸)在甘油骨架上随机酯化形成,导致大量位置异构体(sn-1,2,3)和分子量相同但链长及不饱和度不同的同分异构体;
2)检测技术的局限性:常规气相色谱(GC)需要高温衍生化,可能破坏热不稳定组分;液相色谱(HPLC)受限于色谱柱的分离能力,难以完全解析复杂的混合物(如橄榄油中含有超过50种甘油三酯);
3)基质干扰与样品前处理的瓶颈:包括高脂背景干扰、氧化产物的共存以及样品均质化的困难;

4)检测灵敏度与选择性的矛盾:例如,在掺假油中检测低含量甘油三酯(如棕榈油分提物掺入可可脂)需要检测限低至0.1%w/w),但常规紫外检测器(UV)的灵敏度不足;选择性优化方面,质谱多反应监测(MRM)能够区分同分异构体,但仪器成本高且方法开发耗时;近红外光谱(NIR)虽然快速,但无法解析结构相近的甘油三酯(如OOOPOO)。因此,深入研究食用油中甘油三酯的组成及其检测方法,对于保障食用油的质量安全、促进食用油产业的健康发展具有重要意义。

1-截取.jpg

 
电雾式检测器(CAD)是一种通用型检测器,适用于多种化合物的分析,尤其在对缺乏紫外吸收的化合物检测方面具有显著优势。其工作原理是通过将样品转化为带电的气溶胶粒子进行检测,具有高灵敏度、宽线性范围以及良好的选择性。本研究拟采用配备Sparkflux-2000型电雾式检测器(CAD)的高效液相色谱(HPLC)系统,旨在开发一种高精度的甘油三酯分析方法。

二、样品配置方法

2.1 样品 芝麻油和菜籽油

2.2 配置方法 溶剂分别为正己烷-甲醇(1:2),正己烷:甲醇(1:3),配置浓度为1mg/mL

三、分析条件

样品浓度:1mg/mL芝麻油和菜籽油

色谱柱:纳谱-C18柱(150 mm×4.6mm5um

流动相:异丙醇/乙腈,流速:1mL/min

紫外检测波长:210nm

CAD检测条件:蒸发温度(35 oC

Tmin

B%(乙腈)

0

70

3

70

30

0

35

0

40

70

45

70

1:分析条件的梯度表

四、结果与讨论

4.1 紫外分析vs Sparkflux-2000-CAD分析

如图2A-B所示,对比芝麻油(A)和菜籽油(B)的紫外检测和Sparkflux-2000-CAD检测结果,在分析条件下,采用CAD检测器能够有效检测芝麻油和菜籽油中的甘油三酯成分,其化合物响应值较高,且基线随梯度变化产生的漂移幅度较小。相比之下,在210 nm低波长下,紫外检测器仅能检测到少量甘油三酯化合物,响应值较低,且基线随梯度变化出现显著漂移。这主要是由于异丙醇的截止波长较大,在低波长条件下,基线会随异丙醇含量的变化而产生明显漂移。
结果表明,CAD是替代传统紫外检测器检测弱紫外吸收甘油三酯成分的最佳选择之一。

食用油2.png

食用油3.png

2:紫外分析与CAD分析结果对比图

五、 总结

总体而言,Sparkflux-2000方法在分析食用油时,展现出了更优的响应性和灵敏度。这一优势证明了Sparkflux-2000在食品中对低含量组分和无紫外吸收组分展示出广阔的应用潜力。

 

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